發(fā)布時間：2022-04-28 點擊：

定型機、涂層機專業(yè)生成廠家無錫前洲興華機械2022年4月28日訊 經(jīng)紡絲和拉伸后的滌綸纖維，其超分子結(jié)構(gòu)尚不完善、且不夠穩(wěn)定，物理一機械性質(zhì)表現(xiàn)為強度高、延伸度低、初始模量較大、但韌性和彈性較差，特別是受熱時會產(chǎn)生很大的收縮，不符合后道紡織印染加工的要求為此，必須在后加工過程中通過對滌綸纖維絲柬進行熱定型，來修補和改善纖維在成形過程中已經(jīng)形成的結(jié)構(gòu)，以提高纖維的尺寸穩(wěn)定性，并進一步改善纖維的物理一機械性能。本文應(yīng)用WAXD、密度、聲速、雙折射法等分析手段，考察了儀化HV452滌綸短纖維生產(chǎn)線的熱定型工藝及工藝參數(shù)變化對纖維結(jié)構(gòu)的影響，并對其力學性能進行了討論 。

整理 | 紡織干貨

    文 | 孟家明 任夕娟 高宏保 成晨 孫成桂 朱長江 曾憲春

實驗

設(shè)備

儀征化纖股份有限公司HV452滌綸短纖維生產(chǎn)線。

原料

儀征化纖股份有限公司PET熔體，[η]=0.64±0.01dL/g。

試驗工藝條件

取樣

A組：在上述工藝狀態(tài)下 ，分別在第三牽伸機和緊張熱定型機部分牽伸輥處取樣。取樣點見生產(chǎn)流程示意圖 (見圖1)。

測試方法

線密度、強伸度

在標準狀態(tài)下，應(yīng)用前西德的Textech-na公司VihromatM 型單絲纖度儀、Fafe-graph M 型單絲強力儀測定，夾持距離10mm，下降速率20mm/rain；儀器自動繪出應(yīng)力應(yīng)變曲線。

密度

在CCI/n-C2H10體系密度梯度管中，于（25±0.1）℃測定。無定形密度ρ=1.335g/cm3，晶區(qū)密度ρ=1.455g/cm3。

雙折射

德國 Leitz POL-BK偏振光顯微鏡，用光程差直接補償法測定。

聲速

中國紡織大學 SOM- l型聲速儀，用倍長法測定聲速取向因子、聲模量 。

結(jié)晶度和表觀晶粒尺寸

Rigaku D/max-RC型 X-射線衍射儀附石墨晶體單色儀測定。Cu靶，管電壓 40kV，管電流100mA，λ=1.542A，掃描范圍6°~36°，DS=SS=1°，RS=0.15mm，應(yīng)用微積分法（CPR）進行數(shù)據(jù)處理，按下式計算結(jié)晶度：

式中，I為第"1"結(jié)晶峰衍射強度，I為無定形峰衍射強度；S=2sinθ/λ；K為晶格 畸變因子，取 K=1。 

表觀晶粒尺寸按Scherrer方程式計算：

式中，& 為校正后的半高寬，以弧度表示；λ=1.542A，K值取0.89。

晶區(qū)取向因子f測定

RigakuD/max-RC型 X-射線衍射儀并FS一3型纖維試樣架，定位 2θ=42.9°，進 行緯向掃描，以公式：

求得(105)晶面的均方余弦，并用公式：

求得C軸的均方余弦。根據(jù) Herman‘s 公式求得：

結(jié)果與討論

滌綸在熱定型各區(qū)域的結(jié)構(gòu)變化

儀化HV452滌綸短纖維生產(chǎn)線在生產(chǎn)高強低伸型纖維時，只經(jīng)過緊張熱定型，而無松弛熱定型，其熱定型主要依靠第三牽伸機 (DF-3)和緊張熱定型機 (HR)等兩道工序來進行。為此，我們在試驗工藝參數(shù)下，分別在DF-3與HR內(nèi)不同輥處取樣， 以考察熱定型效果。

結(jié)晶結(jié)構(gòu)

熱定型各階段的結(jié)晶結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表2。

通常第三牽伸機的十二只輥筒內(nèi)均通入1.5MPa(15kgf/cm*G)蒸汽，輥筒表面溫 度一般達到190℃左右，主要起干燥、加熱和部分緊張熱定型的作用。應(yīng)用經(jīng)驗公式求得，進入DF-3中纖維絲柬干燥并達到120℃約需0.987s，而由干燥溫度進一步升至定型溫度190℃約需1.182s，按單軸接觸時間為0.25s計算 ，可將其前四輥分為干燥區(qū)域，中間五輥為升溫區(qū)域，后三輥為定型區(qū)域[1]。

而由表2可見，在第三牽伸機內(nèi)的第二輥處，結(jié)晶度就已基本達到了飽和，說明滌綸纖維在定型中的熱結(jié)晶是在極短的時間內(nèi)完成的，而后通過一個 “結(jié)晶熔融一再結(jié)晶”的定型的熱平衡過程，使結(jié)晶得以穩(wěn)定，晶粒得以完善，導(dǎo)致 “結(jié)構(gòu)重整"。

這就是說，在對纖維絲束干燥的同時就已經(jīng)開始了熱定型，纖維在整個DF-3中的加熱過程，實際上就是纖維絲束在一定張力下的緊張熱定型過程，而不僅僅后三輥為定型區(qū)域這是因為在DF-3中導(dǎo)致纖維結(jié)晶的因素并不只有一個溫度因素，而在緊張熱定型中一定張力下的應(yīng)變誘導(dǎo)結(jié)晶與熱結(jié)晶共同作用的結(jié)果，這一應(yīng)變誘導(dǎo)結(jié)晶實際上是第二牽伸機與第三牽伸機之間發(fā)生的二次高溫拉伸中所產(chǎn)生的拉伸應(yīng)變結(jié)晶 (取向誘導(dǎo)結(jié)晶)口的延續(xù)，因為在拉伸機各輥之間沒有大的拉伸形變發(fā)生，只有拉伸時產(chǎn)生的較大的應(yīng)力存在。

而后由于HR所采用的控制收縮熱定型工藝 ，即緊張熱定型機的速度比第三牽伸機慢3%，使纖維絲束在165～190℃下大約回縮了3%。這樣，一方面絲束在張力下定型不易產(chǎn)生過多的解取向，另一方面又控制一定的收縮，使得絲柬的部分內(nèi)應(yīng)力得到松弛，部分高彈形變被消除或轉(zhuǎn)化為塑性形變。

結(jié)晶度結(jié)果還表明，HR的結(jié)晶度較 DF-3有所降低，其原因主要是因為在DF-3的張力熱定型過程中，張力會阻礙 PET大分子鏈在纖維軸垂直方向上的折疊，隨著HR速度的降低，纖維絲束上張力部分解除并產(chǎn)生部分回縮，導(dǎo)致纖維內(nèi)部的內(nèi)應(yīng)力部分消除使大分子處于自由狀態(tài)，這使得在緊張熱定型時由于大分子處于定向狀態(tài)而在分子之間生成的帶狀結(jié)晶，因熱松弛而產(chǎn)生回復(fù)，轉(zhuǎn)化為折疊狀結(jié)晶和有序非晶。

其次，在熱定型過程中，非晶區(qū)分子鏈段緊張程度不一 ，松弛回復(fù)的程度不一，有可能使晶粒產(chǎn)生偏離纖維軸方向的旋轉(zhuǎn)運動。第三 ，HR速度與溫度的降低，導(dǎo)致纖維絲束熱定型溫度降低，使纖維絲束在回縮過程中出現(xiàn)了受張力影響的熱力學控制下的非熱平衡狀態(tài)，此時除了新的熱結(jié)晶外，還存在著 “熱熔融”，部分不完 善的結(jié)晶轉(zhuǎn)化為有序非晶由于上述三者的共同作用，導(dǎo)致HR的結(jié)晶度較DF-3有所降低。

同理，HR出口處結(jié)晶度進一步降低是由于上油疊絲機速度又比緊張熱 定型機慢2%，以使纖維絲束再次得到部分回縮，進一步消除內(nèi)應(yīng)力所致。最后，盡管在熱定型后較熱定型中結(jié)晶度有所降低，但由于通過一個“緊張一熱松弛“過程，消除了內(nèi)應(yīng)力，并最終形成了“熔融一結(jié)晶”的熱力學平衡，使結(jié)晶穩(wěn)定、晶粒完善總體來講，緊張熱定型是一個拉伸應(yīng)力逐漸減弱的熱力學控制下的平衡過程，它不僅是應(yīng)力溫度的函數(shù)，也是時間的函數(shù)。

此外，表觀晶粒尺寸數(shù)據(jù)表明，在熱定型過程中，晶粒增長不明顯。也就是說，前面的預(yù)拉伸，分子鏈已經(jīng)排列整齊，溫度升高，分于睡調(diào)整位置，容易進入晶胞，其他方向取向已經(jīng)不能進入晶胞。

取向結(jié)構(gòu)

熱定型各階段的取向結(jié)構(gòu)參數(shù)見表3。

由表 3可見 ，在DF-3內(nèi)的第二輥處纖維取向度略有上升。這主要是在緊張狀態(tài)下熱定型時存在張力的作用，導(dǎo)致纖維內(nèi)部大分子進一步沿纖維軸方向有序排列整齊，使纖維取向度有所增加。而后的 “熔融一結(jié)晶一再熔融一再結(jié)晶”過程是一個熱力學平衡過程，故其取向度基本不變 。

在到達HR入口處時，由于紡絲速度的降低而導(dǎo)致纖維絲束產(chǎn)生部分回縮，纖維內(nèi)部大分子由定向狀態(tài)部分轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂蔂顟B(tài)后產(chǎn)生一定的折疊回復(fù)，使纖維聲速測定的總?cè)∠蚺c非晶取向有所降低，但隨著上面所述的熱熔融的發(fā)生，部分結(jié)晶轉(zhuǎn)化為有序非晶，以及新的結(jié)晶的生成，使纖維聲速測定的總?cè)∠蚺c非晶取向再 次有所升高。

而雙折射結(jié)果則表明，纖維雙 折射隨著緊張熱定型的開始有一定的上升， 而后在 DF一3中第八輥有所下降后基本上 保持不變 。

物理性能

熱定型各階段的試樣的物理性能指標見表 4。

蒸汽壓力變化對纖維結(jié)構(gòu)性能的影響

DF-3蒸汽壓力變化對纖維結(jié)構(gòu)性能的影響

滌綸短纖維隨DF-3蒸汽壓力變化的結(jié)構(gòu)性能數(shù)據(jù)列于表5。

在實際生產(chǎn)中，通常是通過控制各加熱輥的蒸汽壓力來控制各加熱輥的溫度的。因此，考察各加熱輥的蒸汽壓力的變化對纖維結(jié)構(gòu)性能的影響也就有著實用意義。由表5可見，在DF-3蒸汽壓力1.5～1.7MPa之間，滌綸纖維的結(jié)構(gòu)參數(shù)和性能指標均較好，在蒸汽壓力達到1.8MPa以后結(jié)晶度雖繼續(xù)升高，但晶區(qū)與非晶區(qū)取向因子卻呈現(xiàn)出下降趨勢。

纖維的力學性能 (斷裂強度)也同樣有所下降這說明，在較高定型溫度下的分子熱運動雖容易使有序非晶轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶，但同時也容易使大分子自由運動而導(dǎo)致無定型區(qū)解取向，從而使非晶區(qū)取向降低 而決定纖維力學性能的基本結(jié)構(gòu)因紊是纖維非晶區(qū)有序化的高低 因此對纖維在后加工過程中的熱結(jié)晶應(yīng)予適當控制，不可過分追求。

HR蒸汽壓力變化對纖維結(jié)構(gòu)性能的影響

表6為滌綸短纖維隨HR蒸汽壓力變化的結(jié)構(gòu)性能數(shù)據(jù)。

從表6中可以看出，隨著HR蒸汽壓力的增高，結(jié)晶度、晶區(qū)取向因子等略有增加，力學性能同時也有所增加，但在HR蒸汽壓力達到10MPa時，結(jié)晶度繼續(xù)增加，而纖維的非晶區(qū)取向因子與力學性能卻有所下降，呈現(xiàn)出DF-3蒸汽壓力變化相同的情況。顯然后加工過程中熱定型條件對纖維成品的取向結(jié)構(gòu)與物理性能影響較大，必需合理地選擇DF-3與HR的各加熱輥的蒸汽壓力，控制各加熱輥的熱定型溫度 。

結(jié)論

a.在DF-3中第二輥處，因拉伸應(yīng)變結(jié)晶與熱結(jié)晶的共同作用，結(jié)晶已基本完成。b.在熱定型過程中， 結(jié)構(gòu)重整過程是由于纖維絲束逐漸回縮 、拉伸應(yīng)力逐漸減弱這樣一個的熱力學平衡過程。c.DF-3、HR的蒸汽壓力不宣過高，應(yīng)適當控制纖維在后加工過程中的熱結(jié)晶。

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